Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
минерализацию до получения серой золы. Тигель вынимают из печи, охлаждают дс комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора 15 г/л азотной кислоты Р. Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 °С. После охлаждения тигель с навеской снова помещают в печь, постепенно доводят температуру до 300 °С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.
Параллельно в двух тиглях проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
Способ мокрой минерализации - основан на полном разрушении органических веществ пробы при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода.
Навеску сырья массой 3 - 5 г берут на беззольный фильтр, заворачивают в него и помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы. В колбу вносят кислоту азотную Р из расчета 10 мл на 5 г навески и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2 - 3 стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и нагревают на электроплитке слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 3 - 5 мл. Затем колбу охлаждают, вносят 10 мл кислоты азотной Р, содержимое упаривают до объема 5 мл, после чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2 - 4 раза. Затем в колбу вносят 10 мл кислоты азотной Р, 5 мл кислоты серной Р, 4 мл кислоты хлорной Р (или вместо кислоты хлорной Р 4 мл концентрированного раствора пероксида водорода Р) и: расчета на 5 г сырья. Не допускается изменять последовательность внесения кислот хлорная кислота всегда вносится последней. Содержимое колбы упаривают до объемг около 5 мл, не допуская образования коричневой окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.
Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 мл кислоты азотной Р и 2 мл кислоты хлорной Р (или вместо кислоты хлорной Р 2 мл концентрированного раствора пероксида водорода Р) и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.
Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 мл воды Р и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды Р и нагревание повторяют еще 2 раза. Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 мл воды Р, 2 мл кислоты серной Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду.
Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.
Золу, полученную способом сухой минерализации, растворяют в тигле при нагревании в кислоте азотной разведённой Р из расчета 1 - 5 мл кислоты на навеску е зависимости от зольности сырья. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15 - 20 мл раствора 15 г/л азотной кислоты Р, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки той же кислотой.
При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упаривают до влажных солей, перерастворяют в минимальном объеме смеси воды Р и хлористоводородной кислоты Р (1:1) по объему, еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15 - 20 мл раствора 28 г/л хлористоводородной кислоты Р. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки той же кислотой.
При неполном растворении золы полученный раствор с осадком доводят до объема 30 - 40 мл раствором 28 г/л хлористоводородной кислотой Р и подогревают на водяной бане или электроплитке при слабом нагреве в течение 0,5 ч. Если в этом случае полного растворения не наблюдается, раствор отфильтровывают через промытый растворителем
фильтр, осадок промывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки той же кислотой.
При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата упаривают до влажных солей и продолжают растворение по указанной схеме.
Определение токсических элементов проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии согласно 2.2.23.
Подготовка проб для определения содержания мышьяка. В чашу с точной навеской сырья (3 - 5 г) добавляют 10 % от массы навески магния оксида Р и такое же количество раствора магния нитрата Р в спирте Р (в расчете на безводную соль) Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.
Допускается минерализация сырья без добавления смеси магния оксида Р и магния нитрата Р.
Чашу помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80 - 10С °С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помещают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250 °С, повышают температуру до 450 °С постепенно на 50 °С в час и продолжают минерализовать в этих условиях до получения серой золы Далее проводят минерализацию. Чашу вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством воды Р Выпаривают воду досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 °С. После охлаждения чашу с навеской снова помещают е печь, постепенно доводят температуру до 300 °С и выдерживают в течение 0,5 ч Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы водой Р.
